Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
- камера, в которой взаимодействуют оксид азота с озоном;
-система определения слабого излучения при длине волны 1,2 мкм, состоящая из селективного оптического фильтра и фотоэлектронного множителя.
2.5.27. КИСЛОРОД В ГАЗАХ
Кислород в газах определяется с помощью парамагнитного анализатора. Принцип метода основан на высокой парамагнитной чувствительности молекулы кислорода. Кислород проявляет сильное взаимодействие с магнитными полями. Это взаимодействие измеряется количеством электричества, зависящего от величины содержания кислорода. Измерения концентрации кислорода зависят от давления и температуры, и если анализатор автоматически не реагирует на изменения температуры и давления, необходимо произвести калибровку прибора непосредственно перед самым использованием. Поскольку парамагнитный эффект кислорода имеет линейный характер, погрешность прибора не должна превышать 0,1%.
Градуировка прибора. Градуировка установки производится следующим образом:
- в соответствии с инструкцией изготовителя прибора устанавливают нулевой уровень, пропуская через прибор азот Р1 с соответствующей скоростью потока, пока не будут получены постоянные показатели;
- устанавливают соответствующий предел, пропуская воздух (20,9% об/об O2) через прибор с необходимой скоростью потока, пока не будут получены постоянные показатели. Предел должен быть установлен на 20,9% об/об в соответствии с инструкциями производителя.
Исследование. Пропускают исследуемый газ, через прибор с постоянной скоростью потока, пока не будут получены необходимые показания
2.5.28. ВОДА В ГАЗАХ
Вода в газах определяется с помощью электролитического гигрометра, описанного ниже.
Измерительная камера состоит из тонкой пленки фосфора (V) оксида, расположенной между 2 платиновыми проводами в качестве электродов. Водный пар в исследуемом газе поглащается фосфора (V) оксидом, который преобразуется в фосфорную кислоту, являющуюся электрическим проводником. Постоянное напряжение вокруг электродов производит электролиз воды и регенерацию фосфора (V) оксида. Затем измеряется возникающий электрический ток, который пропорционален содержанию воды в исследуемом газе. Данная система является самокалибрующейся, поскольку она соответствует закону Фарадея. Берут образец исследуемого газа и оставляют его для уравновешивания при комнатной температуре. Постоянно пропускают газ через камеру, пока не получат стабильные показатели. Измеряют содержание воды в исследуемом газе. Необходимо следить, чтобы в течение всего периода работы прибора температура была постоянной.
2.5.29. СЕРНИСТЫЙ ГАЗ
В колбу (A) вливают 150 мл воды Р (Рисунок 2.5.29.-1) и через всю систему пропускают диоксид углерода Р в течение 15 мин со скоростью 100 мл/мин. К 10 мл разведенного раствора пероксида водорода Р добавляют 0,15 мл раствора 1 г/л бромофенолового синего Р в спирте Р (20% об/об).Затем прибавляют 0,1 М раствор натрия гидроксида Р до появления фиолетово-синий оттенка. Раствор помещают в пробирку (D). Не прерывая поток диоксида углерода, снимают воронку (B) и через образовавшееся отверстие вводят в колбу (A) 25,0 г исследуемого вещества при помощи100 мл воды Р. Через воронку прибавляют 80 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и кипятят в течение 1 ч. Открывают пробку воронки и останавливают поток диоксида углерода, а также нагревание и охлаждение воды. Переносят содержимое пробирки с небольшим количеством воды Р в 200 мл коническую колбу с широким горлом. Колбу нагревают на водяной бане в течение 15 мин и дают остыть. Добавляют 0,1 мл раствора 1 г/л бромфенолового синего Р в спирте Р (20% об/об) и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до изменения цвета с желтого на фиолетово-синий. Параллельно проводят контрольный опыт.
Рисунок 2.5.29.-1.- прибор для определения диоксида серы
Рассчитывают содержание сернистого газа в пропорции на миллион, используя уравнение:
Содержание сернистого газа = 128 • а,
где:
a - число миллилитров 0,1 М раствора натрия гидроксида.
2.5.30. ОКИСЛЯЮЩИЕ ВЕЩЕСТВА
В 125 мл коническую колбу с притертой пробкой вносят 4,0 г исследуемого вещества и добавляют 50,0 мл воды Р. Закрывают пробкой и взбалтывают в течение
5 мин. Переносят содержимое в 50 мл центрифужную пробирку с притертой пробкой и центрифугируют. Затем 30 мл чистой надосадочной жидкости переносят в 125 мл коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 1 мл кислоты уксусной ледяной Р и от 0,5 г до 1,0 г калия йодида Р. Закрывают пробкой, взбалтывают и дают отстояться 25 - 30 мин в темном месте. Затем прибавляют 1 мл раствора крахмала Р и титруют 0,002 М раствором натрия тиосульфата до исчезновения окраски.
Проводят контрольный опыт. На титрование расходуется не более 1,4 мл
0,002 М раствора_натрия тиосульфата (0,002% в пересчете на H2O2).
1 мл 0,002 М раствора натрия тиосульфата соответствует 34 мкг окисляющих веществ, рассчитанных как пероксид водорода.
2.5.31. РИБОЗА В ПОЛИСАХАРИДНЫХ ВАКЦИНАХ
